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杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法检测人血液中的二十二碳六烯酸

王静 , 王丹 , 张华 , 彭孝军 , 董珺璞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01050

建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法.以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA进行定量检测.在0.07~10 μg/mL范围内,线性关系良好(r2=0.999 1);检出限(S/N =2.8)为0.02μg/mL;定量限(S/N=10)为0.07 μg/mL.在高、中、低3个不同添加水平下,其平均回收率在94.40% ~ 103.13%之间,相对标准偏差(RSD)在1.51% ~3.16%之间.该方法操作简便,所需样品量少,结果准确可靠,适用于人血液中DHA的分析检测.

关键词: 杂环衍生化 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 多反应监测 , 二十二碳六烯酸 , 人血液

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟丝中73种香气物质

许永 , 蒋次清 , 李超 , 吴亿勤 , 张丹 , 邹楠 , 张承明 , 秦云华 , 缪明明 , 蒋薇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10047

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法.样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%.该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测.

关键词: 气相色谱-三重四极杆质谱 , 多反应监测 , 烟丝 , 香气物质

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